2-甲基-6-乙?;恋暮铣杉胺肿咏Y構解析
【摘要】:2-甲基-6-乙?;粒?,6-MAN)作為高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驅體,其高選擇性合成具有重要意義。本文以2-甲基萘(2-MN)為原料,乙酰氯(AC)為?;瘎?,三氯化鋁(AlCl_(3))為催化劑,采用正交實驗法考察反應物配比、反應時間、反應溫度、?;旱渭訙囟葘︴;^程的影響。采用重結晶法純化產物,考察溶劑用量、降溫速率對目標產物純度的影響。質譜、紅外、一維核磁及二維核磁結果顯示,?;鳟a物為含有C~(6)取代的乙?;倌軋F的2,6-MAN。正交實驗結果表明,反應物配比對?;a物收率影響最大,?;瘎┘按呋瘎┝康牟蛔銜档褪章?;反應溫度對2,6-MAN純度影響最大。當n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))為1/1.20/1.45,反應溫度為25℃、反應時間為4h,?;旱渭訙囟葹?5~-2℃時,?;a物收率達90.93%,2,6-MAN純度為76.32%。以甲醇水溶液為溶劑提純?;a物時發現,較大的溶劑用量和慢速程序降溫可以提高目標產物純度。當溶劑與?;a物質量比為5/1,慢速降溫時可得到純度大于98%的產品,滿足工業氧化生產要求。
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